|
Специальные экспертизы и исследования Специальные экспертизы и исследования |
|
Опции темы | Опции просмотра |
03.07.2013, 07:07 | #21 |
Член клуба - сотрудник МВД
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
|
Место СВОБОДНО для Вашей рекламы ;-) | |
Promotional Bot
Регистрация: 06.02.2006
|
Реклама от Яндекса
|
__________________
Я очень хочу разместить здесь Вашу рекламу... |
03.07.2013, 09:55 | #22 |
Член клуба - сотрудник ГКСЭ Беларуси
Регистрация: 19.07.2010
Адрес: Минск
Возраст: 47
Сообщений: 2,322
Сказал(а) спасибо: 532
Поблагодарили 655 раз(а) в 387 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Спасибо - просветил...
|
03.07.2013, 14:05 | #23 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Кольоры - эт редкость в СНГ (чтоб проще было тырить:)
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
2 пользователя(ей) сказали cпасибо: |
03.07.2013, 14:56 | #24 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Но в России их содержание все же регламентируют
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
04.07.2013, 07:03 | #25 | |
Осваиваюсь я!
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Цитата:
В 90е годы приходилось метить тепловозное топливо тимолфталеином (7г/тонну топлива) или флуоресцеином (около 1 г/т). Метки разводятся сначала в спирте. Определение было только качественное в щелочной среде растворы соотвествующим образом меняют окраску... |
|
23.07.2013, 15:47 | #26 |
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Странно что никто не упоминает Минюстовскую от 2008 года "Комплексное исследование смазочных материалов на основе синтетических, смешанных и нефтяных масел". Там 40 страниц посвящены ТСХ и 75 ХМС. У меня по ней несколько экспертиз на загляденье получились :).
|
31.08.2013, 22:55 | #27 |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
О присадках: как-то сравнила образцы бензина АИ-92 с разных АЗС и образец бензина с НПЗ на Флюорат Панорма-02 (флуоресцентный анализ). Большинство образцов (кроме НПЗ) отличились максимумом в области ароматических аминов /бициклических ароматических углеводородов. Это скорее всего присадки антидетонаторные типа монометиланилина. Подливаютс.
|
31.08.2013, 23:16 | #28 |
Член клуба - сотрудник МВД
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Как только бензин(любой другой нефтепродукт) уходит с НПЗ, производитель (НПЗ) за его качество ответственности нести не может, хотя на АЗС будут присутствовать паспорта качества и пр. с завода. Казалось бы))) И мешают, и доливают, и отливают уже на АЗС, либо при транспортировке.
|
12.09.2013, 18:56 | #29 |
Член клуба - сотрудник МВД
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
ну все же флюорат не показатель. и к тому же подливать присадки в бензин, который и так хороший (допустим НПЗ), какой смысл? Смею предположить что присадки добавляют в некую бензиноподобную жижу, чтобы хоть как-то ехало. Я вот в прошлом году прибивался по этому поводу, собрал бенз 92, 95 и 98 с нескольких АЗС, так вот суть в том что 92 весь был без МТБЭ, единственный образец 92-го с МТБЭ, это был бензин с автохозяйства УВД (наверное старые запасы 80-го убить надо было!). 95 весь идет тот же состав что и 92, но только добавлен МТБЭ, 98 помимо этого отличается наличием 2 или 3 изоалканов (точно был изооктан и еще что-то)...
__________________
newdesdrug на gmail.com |
12.09.2013, 21:52 | #30 |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Korvet
Образцы отбирались с АЗС в Москве и на трассах. На трассах однозначно хуже, чем в городе. Вот не знаю, монометиланилин, ферроцен и марганцевые антидетонаторы под запретом или еще допустимы к применению? И еще хотела спросить, практически во всех бензинах присутствовал нафталин. Насколько я понимаю, он появляется от кат. риформинга? Правильно? |
12.12.2013, 21:41 | #31 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Интересные, как мне показалось, доклады: выявление ТСХ антидетонаторов бензинов - производных метиланилина, и установление марки выпаренного бензина ГХМС
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
Пользователь сказал cпасибо: |
29.12.2013, 21:06 | #32 | |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Цитата:
Давеча попробовал по случаю на HP 6850/5973N. ИМХО - все-таки данный метод лучше использовать как подтверждающий - набор ионов не настолько уж специфичен, а при добавлении дополнительных в список искомых естессно падает чувствительность. Кроме того, не понравилось, что надо бы хорошенько прогревать пробу (хотя бы до 70грд) перед забором газовой фазы, иначе ничего тяжелее диалкилбензолов практически не выходит (а если и выходит, то соотношения безнадежно искажены); нагрев повыше приводит к необходимости имения нелегкозагрязняемой, легкомоющейся, термостойкой (для выжаривания после мойки) и одновременно крепкой тары. Из практики - при соблюдении хотя бы основных требований по изъятию следов НП (минимальное время между действом, ОМП и исследованием; большой объем изымается с поверхности, а не "копается огород" в предполагаемом очаге) - наличие следов не только ароматики, но и алканов, надежно определить вполне по силам и ПИДу на Кристалле. ---------- Ответ добавлен в 20:06 ----------Предыдущий ответ был в 19:50 ---------- И еще, к предыдущему: Прогонял упаренный гексан ОСЧ, честно говоря, следы ароматики если и регистрируются в SIM, то на уровне, не слишком выскакивающим за 3/1 от фона. Кстати, может мои результаты объясняются не слишком высокой чувствительностью самого оборудования ( -1)слегка устаревшее на сегодня, 2) - колоночка уже не та, что раньше; инжектор правда помыт и вата вовремя менялась). Посему, може и нескромно - советовал бы - независимо от выбираемого метода детектирования, брать таки гексан. Во-первых, не так уж он грязен, во-вторых, не будет брать на себя всю воду из пробы (а большая часть объектов от пожаров благодаря шустрым пожарникам, водой промыты насквозь). В третьих, из опыта общения с ССЖ - возможно следы толуола в спирте объясняются его происхождением (он реально встречается иногда в спиртах, скажем так, технического происхождения - не денатуратов, а изначально производимых не для принятия внутрь, но распространяемых не по первоначальному назначению; надо полагать присутствует в технологическом процессе, скажем при очистке). Поскольку медицинский спирт давно уже на деле не делается исключительно из пищевого сырья (подозреваю, что и некоторое количество спирта, идущего в неафишируемую продажу населению), то данное объяснение наличия толуола кажется наиболее достоверным. Еще раз всех хочу поздравить с наступающим Новым Годом, здоровья, удачи, чтобы времени всегда хватало на все!!!! |
|
04.02.2014, 21:29 | #33 |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Насколько я помню, в одной из книг по ГЖХ в рекомендациях по выбору детекторов для исследования нефтепродуктов рекомендовался ПИД. В настоящее время я активно пользуюсь системой ГЖХ (ПИД) + термодесорбер с криофокусировкой , все производства Хроматэк. Прекрасно обнаруживаются даже фоновые загрязнения воздуха в лабораторном помещении, не говоря о нефтепродуктах на выгоревших объектах-носителях. Главное подобрать сорбционную трубку правильного состава.
|
25.02.2014, 19:20 | #34 | |||
Член клуба - сотрудник МВД
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Цитата:
вообще-то общемировая практика - это идентификация по 3 ионам, при условии их совпадения их соотношений, определенных ранее по стандарту, ну также и совпадение времени выхода. Цитата:
Цитата:
Суть предложенного мною ранее даже не в ультра какой-то чувствительности, а в том что в прибор Вы вводите пары пробы, и условия экстракции (экстрагент - этанол и вода-разбавитель и ее количество) подобраны так что бы концентрация определяемых веществ в этих парах была максимальна. При этом колонка-испаритель-детектор, могут работать без видимой деградации хоть 10000проб. Когда колим гексановый экстракт пожарища, мы убиваем чувствительность системы 3-4 вколами, за счет содержания в матрице нелетучих компонентов. Если помните в классическом подходе предлагается тоже делать очистку - перегонку с водяным паром. Самое правильное в анализе следов нефтепродуктов это то что рассказал merlo, но как говорится, поднимите руки у кого все это есть? То что я описывал отчасти лишь имитация такого подхода.
__________________
newdesdrug на gmail.com |
|||
08.03.2014, 21:45 | #35 |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Уважаемый Korvet, я и не спорю, ПИД есть ПИД, со своими недостатками. Но одно большое достоинство - собственно детектор совсем не жалко.
Спасибо за подсказку про высаливание, тоже как-нибудь надо будет попробовать, в этом или следующем квартале должны нам установить новый комплекс (теперь можно старый убивать без жалости :-) ) А по хорошему конечно нужны нормальные, заточенные под данный класс соединений сорберы-десорберы. Брать то их как (где - вопрос тоже хороший, но вторичный)? В соответствии с особенностями бухгалтерского понимания и соблюдения нормобазы по МТО, закупка столь специфических примочек дело безнадежное, либо сам этим занимайся (будешь всегда крайним в любом случае) либо жди у моря погоды, пока дойдут у ФКУ "ЦХиСО" руки до такой мелочи...и в результате могут и не совсем нужную вещь впарить, поскольку специалистов в данном вопросе нет. Поэтому работаем на том, что есть и чего не особенно жалко. П.С. Вообще не сторонник доп. стадий пробоподготовки при поиске следов - нужно ведь быть уверенным в чистоте, что требует в лучшем случае много времени. П.С.С. Кстати, перегонка с водяным паром - тоже не айс-метод: обнаруживаются потом в перегоне и эфиры жирных кислот и холестериновые соединения; приходится пробовать их как-то отделять, тоже та еще задача. |
09.03.2014, 08:48 | #36 |
Член клуба - сотрудник МВД
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Val_Ra, понимаете фокус в том что детектор как раз таки не самая уязвимая деталь в системе. чтобы вещество (которое потенциально может его испортить) туда попало оно должно сперва пройти через 30 метров сильно-нагретого капиляра. я был свидетелем того как в гх-мс вкололи концентрированную серную кислоту. и верите ли нет, но детектор даже не открывали. колонку, узел ввода, это да, это на выброс, а до детектора дошли только летучие силоксаны - продукты распада слоя колонки, как дошли так и откачались.
вообще, я считаю, исследование холостого образца (контроля) при исследовании следовых количеств это как бы не обсуждаемо. не хватает время лучше писать НПВ. Проводите контроль - вот Вам и уверенность в чистоте посуды, реактивов, прибора. Другое распространенное мнение, что любая пробоподготовка приводит к потерям вещества, поэтому лучше вколоть напрямую - тоже не оправдано. Потому что есть влияние матрицы, которое может заглушать сигнал целевого аналита, да и просто выводит прибор из строя.
__________________
newdesdrug на gmail.com |
24.10.2014, 20:16 | #37 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Экспресс установление октанового числа:)
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
29.10.2014, 20:59 | #38 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
Руднев В. А., Карножицкий П. В. Установление примесей бензиновых фракций в дизельных топливах // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2009. - Вып. 9.
Руднев В. А., Климчук А. Ф., Карножицкий П. В., Пашкова О. М. Установление дифференцирующих признаков (бензинов) для объектов ректификационного и дистиллятного способа производства // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2010. - Вып. 10. Руднев В. А., Климчук А. Ф., Нардид Л. В., Кривошеев В. И., Карножицкий П. В. Установление идентифицирующих признаков бинарных смесей нефтепродуктов широкого фракционного состава (бензиннов и дизельных) // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2012. - Вып. 12. - С. 253-263 Индивидуализирующие признаки нефтепродуктов (моторных масел) как совокупность физико-химических свойств и компонентного состава / В. А. Руднев, А. Ф. Климчук, А. А. Прокопенко, П. В. Карножицкий // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2013. - Вып. 13. - С. 295-300
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
Пользователь сказал cпасибо: |
26.01.2015, 20:57 | #39 |
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
|
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
3.А. Саблина. Состав и химическая стабильность моторных топлив. Издательство «Химия», М., 1972 г. 280 с.
В книге содержатся данные о химическом составе углеводородных моторных топлив и химических изменениях, происходящих в топливах со времени их производства до сжигания в двигателе. В первой главе кратко рассмотрен углеводородный состав товарных топлив и их компонентов, а также характеризуются неуглеводородные примеси; сопровождающие углеводороды топлив (сернистые, кислородные? азотистые соединения и металлы). Во второй главе содержится материал о химических изменениях топлив при хранении и в условиях топливной системы двигателей. В третьей главе обсуждаются некоторые вопросы химической стабилизации топлив в целях предупреждения этих изменений (в основном применение различных ингибирующих присадок). Во второй части книги содержится вспомогательный материал — кратко рассмотрены наиболее употребительные методы определения химического состава топлив (четвертая глава); а также методы опенки склонности топлив к химическим изменениям (пятая глава). Книга предназначена для широкого круга инженерно-технических работников; занятых производством, хранением; транспортированием и использованием углеводородных топлив в двигателях различного типа; а также для научных работников нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. pdf+OCR djvu+OCR
__________________
эксЭКЦУкр эксКНИИСЭ |
19.11.2015, 18:23 | #40 |
Новичок
Информация недоступна. |
Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.
А не мог бы кто-нибудь выложить книгу "Комплексное исследование смазочных материалов на основе синтетических, смешанных и нефтяных масел" Тагирова?
|