Вернуться   Форум сотрудников МВД > Форум МВД > Профессиональные вопросы сотрудников полиции > Эксперты и экспертиза > Специальные экспертизы и исследования
Забыли пароль?

Важная информация

Специальные экспертизы и исследования Специальные экспертизы и исследования

Ответ
 
Опции темы Опции просмотра
Старый 03.07.2013, 07:07   #21
Rook
Член клуба - сотрудник МВД
 
Аватар для Rook

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Поллитрович Посмотреть сообщение
Можно поинтересоваться как принимающей стороне почему не судьба?
Если коротко, то "не сошлись характерами". Korvet, хотя мне лично не понятно в чем именно
Rook вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Реклама Место СВОБОДНО для Вашей рекламы ;-)
Promotional Bot
 
Робот Форума
 
Регистрация: 06.02.2006
Реклама Реклама от Яндекса

Promotional Bot 
__________________
  Я очень хочу разместить здесь Вашу рекламу... 
Старый 03.07.2013, 09:55   #22
RedPepper
Член клуба - сотрудник ГКСЭ Беларуси
 
Аватар для RedPepper
 
Регистрация: 19.07.2010
Адрес: Минск
Возраст: 47
Сообщений: 2,322
Сказал(а) спасибо: 532
Поблагодарили 655 раз(а) в 387 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Korvet Посмотреть сообщение
О! сразу виден пищевик....
колер это краситель...
Спасибо - просветил...
__________________
RedPepper вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 03.07.2013, 14:05   #23
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Кольоры - эт редкость в СНГ (чтоб проще было тырить:)
Вложения
Тип файла: rar Перечень допущеных присадок топлив2003.rar (2.0 Кб, 11 просмотров)
Тип файла: rar ПЕРЕЧЕНЬ присадок в топливах2007.rar (5.8 Кб, 13 просмотров)
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 03.07.2013, 14:56   #24
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Но в России их содержание все же регламентируют
Вложения
Тип файла: rar топлива&Бензины для авиации.rar (176.8 Кб, 16 просмотров)
Тип файла: rar ГЖХ_присадки бензина.rar (113.7 Кб, 26 просмотров)
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 04.07.2013, 07:03   #25
MajorTom
Осваиваюсь я!

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Поллитрович Посмотреть сообщение
о количественном определении колера в диз топливе, используемого в РЖД в качестве маркера. Кто-нибудь сталкивался с данной проблемой?
Возможно это не то..
В 90е годы приходилось метить тепловозное топливо тимолфталеином (7г/тонну топлива) или флуоресцеином (около 1 г/т). Метки разводятся сначала в спирте. Определение было только качественное в щелочной среде растворы соотвествующим образом меняют окраску...
MajorTom вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 23.07.2013, 15:47   #26
Critic

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Странно что никто не упоминает Минюстовскую от 2008 года "Комплексное исследование смазочных материалов на основе синтетических, смешанных и нефтяных масел". Там 40 страниц посвящены ТСХ и 75 ХМС. У меня по ней несколько экспертиз на загляденье получились :).
  Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 31.08.2013, 22:55   #27
merlo
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Rook Посмотреть сообщение
Интересная мысль была по присадкам и МСД.
О присадках: как-то сравнила образцы бензина АИ-92 с разных АЗС и образец бензина с НПЗ на Флюорат Панорма-02 (флуоресцентный анализ). Большинство образцов (кроме НПЗ) отличились максимумом в области ароматических аминов /бициклических ароматических углеводородов. Это скорее всего присадки антидетонаторные типа монометиланилина. Подливаютс.
merlo вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 31.08.2013, 23:16   #28
Rook
Член клуба - сотрудник МВД
 
Аватар для Rook

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Как только бензин(любой другой нефтепродукт) уходит с НПЗ, производитель (НПЗ) за его качество ответственности нести не может, хотя на АЗС будут присутствовать паспорта качества и пр. с завода. Казалось бы))) И мешают, и доливают, и отливают уже на АЗС, либо при транспортировке.
Rook вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 12.09.2013, 18:56   #29
Korvet
Член клуба - сотрудник МВД
 
Аватар для Korvet

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

ну все же флюорат не показатель. и к тому же подливать присадки в бензин, который и так хороший (допустим НПЗ), какой смысл? Смею предположить что присадки добавляют в некую бензиноподобную жижу, чтобы хоть как-то ехало. Я вот в прошлом году прибивался по этому поводу, собрал бенз 92, 95 и 98 с нескольких АЗС, так вот суть в том что 92 весь был без МТБЭ, единственный образец 92-го с МТБЭ, это был бензин с автохозяйства УВД (наверное старые запасы 80-го убить надо было!). 95 весь идет тот же состав что и 92, но только добавлен МТБЭ, 98 помимо этого отличается наличием 2 или 3 изоалканов (точно был изооктан и еще что-то)...
__________________
newdesdrug на gmail.com
Korvet вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 12.09.2013, 21:52   #30
merlo
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Korvet
Образцы отбирались с АЗС в Москве и на трассах. На трассах однозначно хуже, чем в городе. Вот не знаю, монометиланилин, ферроцен и марганцевые антидетонаторы под запретом или еще допустимы к применению? И еще хотела спросить, практически во всех бензинах присутствовал нафталин. Насколько я понимаю, он появляется от кат. риформинга? Правильно?
merlo вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 12.12.2013, 21:41   #31
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Интересные, как мне показалось, доклады: выявление ТСХ антидетонаторов бензинов - производных метиланилина, и установление марки выпаренного бензина ГХМС
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 29.12.2013, 21:06   #32
Val_Ra
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Korvet Посмотреть сообщение
хотелось бы обсудить одну идею в исследовании следов НП на грязных предметах-носителях. уже 2 года она мне не дает покоя!

суть идеи в том что у гх-мс очень высокая чувствительность к ароматике, и ароматика очень хорошо себя ведет в ГХ.
проблемы метода - слишком высокая чувствительность. я так и не смог найти растворитель где нету следов бензола и толуола, как ни странно их нету только в водопроводной воде, почему-то даже в медицинском спирте они есть! притом много! есть еще идея для смыва п.1 использовать ПАВ, простое мыло...

может быть найдутся желающие готовые поэкспериментировать на данную тему...
С наступающим всех!
Давеча попробовал по случаю на HP 6850/5973N. ИМХО - все-таки данный метод лучше использовать как подтверждающий - набор ионов не настолько уж специфичен, а при добавлении дополнительных в список искомых естессно падает чувствительность. Кроме того, не понравилось, что надо бы хорошенько прогревать пробу (хотя бы до 70грд) перед забором газовой фазы, иначе ничего тяжелее диалкилбензолов практически не выходит (а если и выходит, то соотношения безнадежно искажены); нагрев повыше приводит к необходимости имения нелегкозагрязняемой, легкомоющейся, термостойкой (для выжаривания после мойки) и одновременно крепкой тары.
Из практики - при соблюдении хотя бы основных требований по изъятию следов НП (минимальное время между действом, ОМП и исследованием; большой объем изымается с поверхности, а не "копается огород" в предполагаемом очаге) - наличие следов не только ароматики, но и алканов, надежно определить вполне по силам и ПИДу на Кристалле.

---------- Ответ добавлен в 20:06 ----------Предыдущий ответ был в 19:50 ----------

И еще, к предыдущему:
Прогонял упаренный гексан ОСЧ, честно говоря, следы ароматики если и регистрируются в SIM, то на уровне, не слишком выскакивающим за 3/1 от фона.
Кстати, может мои результаты объясняются не слишком высокой чувствительностью самого оборудования ( -1)слегка устаревшее на сегодня, 2) - колоночка уже не та, что раньше; инжектор правда помыт и вата вовремя менялась).
Посему, може и нескромно - советовал бы - независимо от выбираемого метода детектирования, брать таки гексан. Во-первых, не так уж он грязен, во-вторых, не будет брать на себя всю воду из пробы (а большая часть объектов от пожаров благодаря шустрым пожарникам, водой промыты насквозь).
В третьих, из опыта общения с ССЖ - возможно следы толуола в спирте объясняются его происхождением (он реально встречается иногда в спиртах, скажем так, технического происхождения - не денатуратов, а изначально производимых не для принятия внутрь, но распространяемых не по первоначальному назначению; надо полагать присутствует в технологическом процессе, скажем при очистке). Поскольку медицинский спирт давно уже на деле не делается исключительно из пищевого сырья (подозреваю, что и некоторое количество спирта, идущего в неафишируемую продажу населению), то данное объяснение наличия толуола кажется наиболее достоверным.

Еще раз всех хочу поздравить с наступающим Новым Годом, здоровья, удачи, чтобы времени всегда хватало на все!!!!
Val_Ra вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 04.02.2014, 21:29   #33
merlo
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Насколько я помню, в одной из книг по ГЖХ в рекомендациях по выбору детекторов для исследования нефтепродуктов рекомендовался ПИД. В настоящее время я активно пользуюсь системой ГЖХ (ПИД) + термодесорбер с криофокусировкой , все производства Хроматэк. Прекрасно обнаруживаются даже фоновые загрязнения воздуха в лабораторном помещении, не говоря о нефтепродуктах на выгоревших объектах-носителях. Главное подобрать сорбционную трубку правильного состава.
merlo вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 25.02.2014, 19:20   #34
Korvet
Член клуба - сотрудник МВД
 
Аватар для Korvet

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Цитата:
Сообщение от Val_Ra Посмотреть сообщение
Давеча попробовал по случаю на HP 6850/5973N. ИМХО - все-таки данный метод лучше использовать как подтверждающий - набор ионов не настолько уж специфичен
спасибо за апробацию!

вообще-то общемировая практика - это идентификация по 3 ионам, при условии их совпадения их соотношений, определенных ранее по стандарту, ну также и совпадение времени выхода.

Цитата:
Сообщение от Val_Ra Посмотреть сообщение
Кроме того, не понравилось, что надо бы хорошенько прогревать пробу (хотя бы до 70грд) перед забором газовой фазы, иначе ничего тяжелее диалкилбензолов практически не выходит (а если и выходит, то соотношения безнадежно искажены);
альтернатива - высаливание. добавление соли с большой ионной силой в водно-спиртовой раствор непосредственно перед анализом. например сульфат магния, хлорид кальция и т.п.

Цитата:
Сообщение от Val_Ra Посмотреть сообщение
наличие следов не только ароматики, но и алканов, надежно определить вполне по силам и ПИДу на Кристалле.
я могу определить на гх-мс бензол в воде в количестве 5 ррb (5 долей на миллиард), по предложенному методу наверное где-то на уровне 50ррb (сказывается влияние спирта в р-ре). для остальной алкил-ароматики где-то также. Это реально на гх-пид?

Суть предложенного мною ранее даже не в ультра какой-то чувствительности, а в том что в прибор Вы вводите пары пробы, и условия экстракции (экстрагент - этанол и вода-разбавитель и ее количество) подобраны так что бы концентрация определяемых веществ в этих парах была максимальна. При этом колонка-испаритель-детектор, могут работать без видимой деградации хоть 10000проб.
Когда колим гексановый экстракт пожарища, мы убиваем чувствительность системы 3-4 вколами, за счет содержания в матрице нелетучих компонентов. Если помните в классическом подходе предлагается тоже делать очистку - перегонку с водяным паром.

Самое правильное в анализе следов нефтепродуктов это то что рассказал merlo, но как говорится, поднимите руки у кого все это есть? То что я описывал отчасти лишь имитация такого подхода.
__________________
newdesdrug на gmail.com
Korvet вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 08.03.2014, 21:45   #35
Val_Ra
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Уважаемый Korvet, я и не спорю, ПИД есть ПИД, со своими недостатками. Но одно большое достоинство - собственно детектор совсем не жалко.
Спасибо за подсказку про высаливание, тоже как-нибудь надо будет попробовать, в этом или следующем квартале должны нам установить новый комплекс (теперь можно старый убивать без жалости :-) )
А по хорошему конечно нужны нормальные, заточенные под данный класс соединений сорберы-десорберы. Брать то их как (где - вопрос тоже хороший, но вторичный)? В соответствии с особенностями бухгалтерского понимания и соблюдения нормобазы по МТО, закупка столь специфических примочек дело безнадежное, либо сам этим занимайся (будешь всегда крайним в любом случае) либо жди у моря погоды, пока дойдут у ФКУ "ЦХиСО" руки до такой мелочи...и в результате могут и не совсем нужную вещь впарить, поскольку специалистов в данном вопросе нет. Поэтому работаем на том, что есть и чего не особенно жалко.
П.С. Вообще не сторонник доп. стадий пробоподготовки при поиске следов - нужно ведь быть уверенным в чистоте, что требует в лучшем случае много времени.
П.С.С. Кстати, перегонка с водяным паром - тоже не айс-метод: обнаруживаются потом в перегоне и эфиры жирных кислот и холестериновые соединения; приходится пробовать их как-то отделять, тоже та еще задача.
Val_Ra вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 09.03.2014, 08:48   #36
Korvet
Член клуба - сотрудник МВД
 
Аватар для Korvet

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Val_Ra, понимаете фокус в том что детектор как раз таки не самая уязвимая деталь в системе. чтобы вещество (которое потенциально может его испортить) туда попало оно должно сперва пройти через 30 метров сильно-нагретого капиляра. я был свидетелем того как в гх-мс вкололи концентрированную серную кислоту. и верите ли нет, но детектор даже не открывали. колонку, узел ввода, это да, это на выброс, а до детектора дошли только летучие силоксаны - продукты распада слоя колонки, как дошли так и откачались.

Цитата:
Сообщение от Val_Ra Посмотреть сообщение
П.С. Вообще не сторонник доп. стадий пробоподготовки при поиске следов - нужно ведь быть уверенным в чистоте, что требует в лучшем случае много времени.
вообще, я считаю, исследование холостого образца (контроля) при исследовании следовых количеств это как бы не обсуждаемо. не хватает время лучше писать НПВ. Проводите контроль - вот Вам и уверенность в чистоте посуды, реактивов, прибора. Другое распространенное мнение, что любая пробоподготовка приводит к потерям вещества, поэтому лучше вколоть напрямую - тоже не оправдано. Потому что есть влияние матрицы, которое может заглушать сигнал целевого аналита, да и просто выводит прибор из строя.
__________________
newdesdrug на gmail.com
Korvet вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 24.10.2014, 20:16   #37
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Экспресс установление октанового числа:)
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 29.10.2014, 20:59   #38
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

Руднев В. А., Карножицкий П. В. Установление примесей бензиновых фракций в дизельных топливах // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2009. - Вып. 9.

Руднев В. А., Климчук А. Ф., Карножицкий П. В., Пашкова О. М. Установление дифференцирующих признаков (бензинов) для объектов ректификационного и дистиллятного способа производства // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2010. - Вып. 10.

Руднев В. А., Климчук А. Ф., Нардид Л. В., Кривошеев В. И., Карножицкий П. В. Установление идентифицирующих признаков бинарных смесей нефтепродуктов широкого фракционного состава (бензиннов и дизельных) // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2012. - Вып. 12. - С. 253-263

Индивидуализирующие признаки нефтепродуктов (моторных масел) как совокупность физико-химических свойств и компонентного состава / В. А. Руднев, А. Ф. Климчук, А. А. Прокопенко, П. В. Карножицкий // Теория и практика судебной экспертизы и криминалистики Харьков - 2013. - Вып. 13. - С. 295-300
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 26.01.2015, 20:57   #39
KNIISE
Член клуба - эксперт ЭКЦ Украина
 
Аватар для KNIISE
 
Регистрация: 15.03.2010
Адрес: Kiev
Сообщений: 445
Сказал(а) спасибо: 17
Поблагодарили 116 раз(а) в 59 сообщениях
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

3.А. Саблина. Состав и химическая стабильность моторных топлив. Издательство «Химия», М., 1972 г. 280 с.
В книге содержатся данные о химическом составе углеводородных моторных топлив и химических изменениях, происходящих в топливах со времени их производства до сжигания в двигателе. В первой главе кратко рассмотрен углеводородный состав товарных топлив и их компонентов, а также характеризуются неуглеводородные примеси; сопровождающие углеводороды топлив (сернистые, кислородные? азотистые соединения и металлы). Во второй главе содержится материал о химических изменениях топлив при хранении и в условиях топливной системы двигателей. В третьей главе обсуждаются некоторые вопросы химической стабилизации топлив в целях предупреждения этих изменений (в основном применение различных ингибирующих присадок). Во второй части книги содержится вспомогательный материал — кратко рассмотрены наиболее употребительные методы определения химического состава топлив (четвертая глава); а также методы опенки склонности топлив к химическим изменениям (пятая глава).
Книга предназначена для широкого круга инженерно-технических работников; занятых производством, хранением; транспортированием и использованием углеводородных топлив в двигателях различного типа; а также для научных работников нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.
pdf+OCR djvu+OCR
KNIISE вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Старый 19.11.2015, 18:23   #40
osmos7
Новичок

Информация недоступна.
По умолчанию Re: Исследования нефтепродуктов. Вопросы и предложения.

А не мог бы кто-нибудь выложить книгу "Комплексное исследование смазочных материалов на основе синтетических, смешанных и нефтяных масел" Тагирова?
osmos7 вне форума   Цитировать выделенный текст Ответить с цитированием
Ответ

Опции темы
Опции просмотра

Ваши права в разделе
Быстрый переход


Часовой пояс GMT +3, время: 23:40.

Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Работает на vBulletin® версия 3.8.3.
Copyright ©2000 - 2017, Jelsoft Enterprises Ltd. Перевод: zCarot